LC-10A高效液相色谱仪操作规程

一、操作前准备

1、流动相的准备

试剂：  析谱纯

水：    超纯水

调pH： 用精密pH计

配好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过，用前脱气，并配充足的流动相待用。

2、供试液的配制

配好的供试液和对照液进样前应经0.45μm适宜的滤膜滤过，必要时样品液还要进行前处理，如提取净化、预过滤等。

二、操作步骤

1、开机

打印机→计算机→泵的电（POWER）

2、排气

待主机稳定后，将排气阀（DRAIN）旋至打开位置（open方向180°），按冲洗键（purge），排气完毕，按冲洗键（purge）（关），旋关DRAIN（向右旋180°）。

3、跑基线

1）按pump键

2）设置参数：func（功能键）→流速→最大压力（15）→最小压力（0.1)→Enter→CN，设置完毕。

注:流速要慢慢依次增加(0.2→0.4→0.6→0.8→1.0)待柱压稳定后换流动相,每次换流动相要依次减流速,并按pump键(关),换好后,要排气,流速要依次增加.

3）开启检测器电源开关→自检完毕→设定参数（波长，光源等）（func→设定→Enter→CN）

4）查看基线（打开工作站，把衰减调至0，直至基线平稳。

4、进样

1）把进样器手柄放在载样位置（LOAD）

2）注射器吸样后要排气，把注射器的平头针直插至进样器的底部，注入供试溶液（为定量环的3-5倍）

3）叫零→进样（进样器手柄转至inject，定量环内供试液即被流动相带入流路），停留在inject位置一段时间。

5、收集色谱数据

1）最后一峰出完后，应继续走一段时间，确定无组分流出，方能结束记录。

2）含量测定的对照液和样品液每份至少注样2次，由全部注样结果（n>4）求得平均值，其相对标准偏差（RSD）液应不大于1.5%

6、清洗和关机

1）分析完毕→关检品→关数据处理器→冲柱（用甲醇冲30分钟，如使用含盐流动相，则先用10%甲醇水冲1h以上，再用50%甲醇水冲约20分钟，再用甲醇冲1h以上）

2）冲柱期间进样品也应用相应的溶剂冲冼，

3）冲洗完毕后，逐步降低流速至0，关泵，关电源，登记。